PRINSIP ANALISIS SPEKTROSKOPI UV-VIS

TUGAS KIMIA ANALITIK III

 “RANGKUMAN PRINSIP ANALISIS SPEKTROSKOPI UV-VIS”

                  

DISUSUN OLEH :

KELOMPOK X

NUR ALAMSYAH H3111288
SERLY TANDIGAU H3111289
HIKMAWATI H3111290
MUHAMMAD AMRI H3111293
GITA PERMATASARI H31109254

         

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR

2013

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.    Pendahuluan

Para kimiawan telah lama menggunakan warna sebagai bantuan dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual, yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-cirinya serta kualitatifnya dengan ketelitian yang lebih besar. Dengan mengantikan mata manusia dengan pelacak-pelacak lain dari radiasi dimungkinkan studi dari absorpsi diluar daerah terlihat spektrum, dan seringkali percobaan-percobaan spektrofotometrik dapat dilakukan secara otomatik. Dalam penggunaan dalam masa sekarang, istilah spektrofotometrik mengingatkan pengukuran berapa jauh energi radiasi diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi, maupun pengukuran absorpsi terisolasi pada panjang gelombang tertentu (Day dan Underwood, 1999).

Spektroskopi adalah suatu studi mengenai aksi antara energi radiasi (cahaya) dengan materi (senyawa = organik dan anorganik). Adapun istilah spektrofotometri dalam Harjadi (1884) adalah suatu pengukuran seberapa banyak energi radiasi diserap (diadsorpsi) atau dipancarkan (diemisi) oleh suatu materi sebagai suatu fungsi panjang gelombang dari radiasi tersebut.

            Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan fotometer. Spectrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurain seperti prisma, grating, ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai  filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi untuk melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurain cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel dan blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar, 2003).

            Cara-cara ini didasarkan pada pengukuran fraksi cahaya yang diserap analat. Prinsipnya : seberkas sinar dilewatkan pada analat, setelah melewati analat, intensitas cahaya berkurang sebanding dengan banyaknya molekul analat yang menyerap cahaya itu. Intensitas cahaya sebelum dan sesudah melewati bahan diukur dan dari situ dapat ditentukan jumlah bahan yang bersangkutan (Harjadi, 1993).

Bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian diserap oleh medium itu, dan sisanya diteruskan. Jika intensitas sinar masuk dinyatakan oleh Io, Ia intensitas sinar yang diserap, It intensitas sinar diteruskan, Ir intensitas sinar terpantulkan, maka:

            Io  =  Ia  +  Ir  +  It

Untuk antar muka udara-kaca sebagai akibat penggunaan sel kaca, dapatlah dinyatakan bahwa 4% cahaya masuk akan dipantulkan. Ir biasanya terhapus dengan penggunaan suatu control, seperti misalnya sel pembanding, jadi:

            Io  =  Ia  +  It                                      (Basset dkk., 1994).

2. Instrumen

Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu :

1. sumber radiasi
2. Monokromator
3. wadah sampel (sel atau kuvet)
4. Detektor
5. Recorder
6. Read out  

 

Gambar 1. Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis

1.      sumber radiasi

·                  Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)

·                  Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.

·                  Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra UV-VIS pada 365 nm.

2.      Monokromator

Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monokromatis.      

Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.

 

Gambar 2.  Elemen pendispersi

3.      wadah sampel (sel atau kuvet)

                  Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakan sampel. Kuvet biasanya terbuat dari kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih baik. Cuvet biasanya berbentuk persegi panjang dengan lebar 1 cm.

4.      detektor

Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik.  Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer UV-VIS.

(a) Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell)

(b) Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power suplai yang stabil dan amplifier

(c) Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan pada instrumen double beam penguatan internal

•      Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik. Syarat-syarat sebuah detektor :

•      Kepekaan yang tinggi

•      Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi

•      Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.

•      Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.

•      Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

•      Macam-macam detektor :

•      Detektor foto (Photo detector)

•      Photocell, misalnya CdS.

•      Phototube

•      Hantaran foto

•      Dioda foto

•      Detektor panas

Syarat-syarat sebuah detektor :

•      Kepekaan yang tinggi

•      Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi

•      Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.

•      Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.

•      Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

5.   Recorder

            Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.

6.      Read out

(a) Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital

(b) Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala

(c) Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T.

C. Prinsip Kerja

            Adapun prinsip kerja alat spektrofotometer uv-vis yaitu sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating.

Gambar 3. Proses cahaya polikromatik menjadi monokromatik

Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet.Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak.Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak.

Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan

Gambar 5. Proses penyerapan cahaya

 Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan diukur sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau Hukum Beer, berbunyi:

“jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan”.

Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi.

Hal-hal yang perlu diperhatikan

 •      1. Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna

•      Apabila larutan yang akan dianalisis merupakan larutan yang tidak berwarna, maka larutan tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi larutan yang berwarna. Kecuali apabila diukur dengan menggunakan lampu UV.

•      2. Panjang gelombang maksimum

•      Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Hal ini dikarenakan pada panajgn gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu disekitar panjang gelombang maksimal, akan terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil sekali.

•      3. Kalibrasi Panjang gelombang dan Absorban

•      Spektrofotometer digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan dan cahaya yang diabsorbsi. Hal ini bergantung pada spektrum elektromagnetik yang diabsorb oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa yang terbentuk. Oleh karena itu perlu dilakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban pada spektrofotometer agar pengukuran yang di dapatkan lebih teliti.

DAFTAR PUSTAKA

A.    Dari Buku :

Basset, J., Denney, R. C., Jeffrey, G. H., dan Mendham, J., 1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Buku Kedokteran-EGC, Jakarta.

Day R.A dan Underwood A.L., 1999, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.

Harjadi, W., 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.

Harjadi, W., 1884, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta.

Khopkar S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta.

B.     Dari Internet :

http://www.scribd.com/doc/44640044/Laporan-Spektrofotometri-UV-VISi-Penetapan-Sulfat

http://zaidanalrazi.blogspot.com/2012/04/spectrofotometrer-uv-vis.html